歐世盛公司設計開發的多通道電化學高通量篩選平臺 ,集在線程序制備系統和類環盤電極檢測體系為一體。
PART.1
研究背景
過氧化氫(H2O2)俗稱雙氧水,是重要的 100 種化學品之一,其具有綠色、環保、高效等諸多優勢,被廣泛應用于廢水處理、消毒滅菌等日常生活以及己內酰胺、環氧丙烷等大型石化過程之中。目前過氧化氫主要由蒽醌氧化法制備,該方法生產效率高、規模大,但碳排放量大,安全風險高。亟待開發出一種高效、簡易、綠色、可持續的過氧化氫制備技術。
隨著能源革命的到來,綠電驅動化學轉化已成為化學工業的重要發展方向。電催化合成過氧化氫的反應機理有兩種:第一種是水氧化反應,水分子在催化劑表面發生一系列氧化反應得到過氧化氫,但該方法所需電壓高、易發生副反應生成氧氣或氫氧根自由基,難以大規模應用;第二種是氧還原反應,氧氣分子在催化劑表面發生一系列還原反應生成過氧化氫,該方法條件溫和,被認為是一種最有希望替代傳統蒽醌工藝的過氧化氫合成方法,但反應速率較慢,也容易發生副反應生成水,所以對于電催化合成過氧化氫來說篩選高活性、高選擇性的電催化劑至關重要。
PART.2
應用案例
化學家們想要篩選出性能優異的催化劑,一個合適的催化劑性能檢測方法是不可少的,目前常規的催化劑性能檢測方法是旋轉環盤電極法,該方法可以準確地評估催化劑的氧還原活性和過氧化氫的選擇性,但旋轉環盤電極結構復雜、導致其難以與高通量自動化設備聯動。歐世盛創新性地設計并開發了一種新型催化劑性能檢測裝置,該裝置能夠與高通量自動化設備聯動,從全新的角度加速了電催化合成過氧化氫催化劑的開發進程。
1、催化劑性能檢測電極模型
通過檢測電極上電流密度js的變化率、合成電極上的電流密度jd、反應池內電解質溶液體積V可以計算催化劑表觀速率常數Kr,從而就能比較不同催化劑的催化性能。
2、催化劑制備過程
使用0.5M Na2SO4作為電解液,取4mg Ni 催化劑分散于780μL 異丙醇、200μL水和 20μL Nafion 溶液中,冰水浴超聲作用0.5h,得到均勻的催化劑漿料。取20μL催化劑漿料滴涂在玻碳盤電極上,自然干燥,得到催化劑負載層。單批次最高可程序化制備48種不同催化劑,制備完成后可連續檢測48組電化學數據。
3、催化劑性能檢測方法
4、模型驗證
實驗過程中挑選了一種性能優異的催化劑,在不同電解質溶液體積下進行實驗,CV活化后掃描LSV曲線,選取起始電位后催化劑性能比較優異的反應電壓,在該電壓下進行恒電壓反應,檢測電極電流基本呈正比例增加,合成電極上的電流密度基本保持不變,然后通過推導公式,可以計算得到同一催化劑的表觀速率常數分別為2.01×10-4 L/s、1.96×10-4L/s和1.87×10-4L/s,數據一致性好,模型可靠性高。
5、裝置應用
在驗證模型可靠性后,進行了裝置的應用,分別挑選了不同煅燒溫度下得到的兩種催化劑,分別命名為Ni-O-C-1和Ni-O-C-2以及未負載氧化鎳的空白催化劑O-C-3,先進行了旋轉環盤電極的測試,在實驗電壓下過氧化氫的選擇性分別為70.83%、66.17%和1.85%,之后利用歐世盛新型催化劑性能測試電極裝置進行實驗,實驗步驟與驗證模型時操作一致,最終得到催化劑表觀速率常數分別為1.96×10-4L/s、1.62×10-4L/s和0.12×10-4L/s,催化劑Ni-O-C-1性能優于催化劑Ni-O-C-2,催化劑O-C-3幾乎沒有催化性能,與旋轉環盤電極測試結果相同,證明了該裝置評判催化劑性能的準確性和良好的實用性。
PART.3
結語
旋轉環盤電極(RRDE)與高通量制備技術的結合,為解決電催化劑研發中的“合成-表征-優化"閉環效率瓶頸提供了創新路徑。這種融合不僅提升了研發速度,更通過原位反饋機制增強了材料設計的精準性。
自動化高通量合成設備聯動催化劑性能檢測裝置,批量獲取催化劑性能的數據,為 Al+Science 的范式研究建立了硬件基礎。